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全自動消解法對土壤無機污染物中揮發(fā)性元素的應用

2021.12.08

土壤無機污染物中以重金屬比較突出，主要是由于重金屬不能為土壤微生物所分解，而易于積累．轉化為毒性更大的甲基化合物，甚至有的通過食物鏈以有害濃度在人體內蓄積，嚴重危害人體健康。一般來說，引起土壤重金屬污染的元素主要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素。本文以全自動石墨消解儀+王水-HF-硼酸絡體系測定土壤中3種揮發(fā)性元素（汞、砷、硒）的一次消解方法。

1.實驗部分

1.1儀器
全自動石墨消解儀G8（廣州格丹納）

1.2試劑
HNO3、HCI、HClO4均為優(yōu)級純試劑( GR) ,HF(49% ,優(yōu)純、KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均為分析純。

1.3樣品消解
一次消解土壤樣品:稱取風干、過篩100目的土壤樣品0.5 g(精確至0.0001 g),置于聚四氟乙烯消解管中，先用少量水浸潤，然后依次加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混勻后加上彎頸小漏斗,冷消化過夜,次日置于石墨消解儀上,按照設定的消解程序消解:室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,待土壤消解成灰白色,無需趕酸處理,冷卻后加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶液, 搖勻,用超純水定容至25 mL,搖勻，靜置待測。

1.4上機試樣

2.結果與討論

2.1土壤有證標準物質Hg/As/Se測定結果與標準質值比較

從表2 ~4中結果可知,本方法測定結果符合標準偏差允許范圍內(+1S),可以滿足不同類型土壤Hg、As和Se的檢測要求。

2.2方法的精密度和回收率

以土壤標準物質GSS-1~GSS-8為例,以本方法消解并做加標回收實驗，所得結果滿意，結果詳見表4。

3.結論

本研究建立的一次消解法測定土壤環(huán)境樣品中揮發(fā)性元素Hg、As和Se，避免了針對各元素的分次處理,簡化了消解步驟,節(jié)省了前處理時間，減少了試劑消耗,提高了檢測效率。本方法適應性廣、靈敏度高、檢出限低,尤其適合批量樣品的微量/痕量分析,可以作為對于土壤重金屬污染監(jiān)測和治理的大批量樣品處理的一種快捷方法。G8全自動石墨消解儀在樣品前處理過程中將消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放等步驟一鍵完成，節(jié)省了人力，提高了效率。

G8全自動石墨消解儀優(yōu)勢

1.消解圍閉設計，帶強排裝置
2.無線藍牙技術，遠程監(jiān)控
3.72孔雙模雙溫設計
4.8-10 通道精密蠕動泵和便捷的試劑接口
5.技術特點全自動智能控制
6.全方位防腐蝕設計

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