水系沉積物是表生作用的產(chǎn)物,是環(huán)境中污染物質(zhì)的重要受納體。重金屬通過不同方式進入到水系沉積物中產(chǎn)生污染,對于區(qū)域環(huán)境具有重要的影響。
在提取水系沉積物重金屬的過程中，不同消解體系的選擇對測定結(jié)果影響較大。本文對傳統(tǒng)的電熱板消解法進行了改良，格丹納實驗電熱板采取控制溫度的方法進行消解，保證了測定的準確度，節(jié)約了成本。這種消解體系完全可以滿足日常工作的需要。
實驗部分
1.儀器
格丹納實驗電熱板HT-200
電子天平
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）
2.試劑
（1）65%～68%HNO3，42%HF，70%～72%HCLO4(均為優(yōu)級純);
（2）V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Sb ( 100mg/l)國家標準樣品，使用前配成一定濃度梯度的多元素混標液；
（3）內(nèi)標液Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb（100mg/l，使用時配置成1mg/l），調(diào)諧液Li、Co、Y、Ce、Mg、Tl（1mg/l）；
（4）水系沉積物成分分析標準物質(zhì)GBW (E）070003
3.方法
3.1標準系列的配制
取9個50mL容量瓶將100mg/l國家標準樣品配置成濃度為0.00ug/L-1、5.00ug/L-1、10.0u g/L-1、20.0ug/L-1、50.0ug/L-1、100.0ug/L-1 、200ug/L-1、500ug/L-1、1000ug/L-1的標準系列（用到二次稀釋)，用1%HNO3定容至刻度線，搖勻備用。
3.2消解步驟
（1）準確稱取0. 0800g~0.1200g水系沉積物成分分析標準物質(zhì)，置于50ml聚四氟乙烯坩堝中,分別加入6mL HNO3、3mL HF，振搖使之與樣品充分混合，浸泡1h待反應完畢，加2mL HClO4蓋蓋，樣品空白僅加入三種酸，加入量同上;
（2）將空白和樣品放置于格丹納實驗電熱板上，于120℃低溫加熱 1h,使酸與沉積物樣品緩慢反應，樣品初步分解，后升至150℃加熱 5h，然后開蓋120℃趕HF3h;
（3）趕酸完成后加入 5ml HNO3蓋于180℃加熱5h,后于150℃開蓋趕HNO3，當加熱至冒濃厚HClO4白煙時蓋蓋，使黑色有機碳化物充分分解，待坩堝上的黑色有機物消失后開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀;
（4）加入少量1% HNO3將內(nèi)容物溶解，后將其轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,用超純水沖洗坩堝2-3次移入比色管，最后用超純水定容，放置約2h,待ICP-MS分析。
3.3方法的準確度和精密度
測定均值與標準值吻合，測定6份平行樣的RSD在2.5%-5.9%之間。
結(jié)論
采用此消解體系可以有效地對水系沉積物中的重金屬元素進行完全消解，實驗電熱板結(jié)合ICP-MS法同時測定多種重金屬元素，通過標準樣品的分析證明該方法對水系沉積物中Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的測定準確度高，精密度較好，消解體系較穩(wěn)定。
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