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曾有分析工作者提出疑問：如果用那么少的酸能將土壤樣品分解完全嗎?依據是什么?為什么不用鹽酸?等等問題，本期對該內容進行了深入探討，希望能為土壤、土壤分析工作者提供參考。

實驗部分

儀器和試劑

原子吸收分光光度計

實驗電熱板HT-300（格丹納公司）

100ml 聚四氟乙烯燒杯（帶蓋）

60ml 聚四氟乙烯坩堝（帶蓋）

鹽酸、硝酸、高氯酸、HF（均為優級純），1%HNO₃ 由優級純硝酸配置。

土壤標準樣品:參考樣GSS - 3，600634；ESS - 2。

實驗方法

稱取0.5000 ~0.6000g（精確至0.0002g)土壤或底質樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加濃HNO3  2ml，高氯酸2ml，混勻，蓋玻璃表面皿，置低溫(~120℃）實驗電熱板HT-300上加熱回流20min，去表面皿，繼續至杯內開始冒濃厚白煙時重新蓋上玻璃表面，在稍高溫度(~140℃）下進行高氯酸分解50~ 60min，去表面皿后蒸發至近干取下，冷卻后加氫氟酸2ml，蓋聚四氟乙烯蓋，于120℃左右回流20min后揭蓋飛硅至近干，得到灰白或淡黃綠色殘渣。加1% HNO3，20ml煮沸溶解殘渣，應為基本澄清的溶液，將其定量轉入50ml容量瓶或比色管，搖勻備測。

結果與討論

1.鹽酸分解步驟可省去

國標法中第一步酸解用酸是鹽酸，用酸量為5~10ml，該步驟僅利用鹽酸的強酸性。試驗表明，鹽酸只能分解土壤樣品中的碳酸鹽及一些金屬氧化物，不能分解有機物，也難以破壞土壤的晶格結構。鹽酸的這些作用完全可以由HNO3+HClO3組合完成，去掉該步操作，不僅節省了酸的用量，還縮短了近2h 的酸解時間。

混酸（HNO₃+ HClO₄)組合及用量試驗

1.1等量組合試驗

稱取0.5~0.6g GSS-3土樣，分別加（HNO3+ HClO4）組合1+1，2+2，3+3，4+4，5+5ml，按試驗方法進行土壤樣品的全量分解，用測得的某金屬元素的含量與標準值（更確切地說是標準值的中間值）的比值作為分解率，結果見表1。

表1結果表明，當采用1＋1混酸組合時土樣的分解率已達到或接近達到全量分解要求。因此采用2＋2混酸組合可確保土壤樣品的全量分解。

1.2不等量組合試驗

采用HNO3+ HClO4為1+2，1+3，1+4，1+5 ( ml)進行試驗，結果見表2。

表2結果表明，當采用1＋2混合酸組合時，土樣的分解率已達到全量分解的要求，這也說明在土壤底質分解過程中起主要作用的是無機最強酸和最強氧化性酸—高氯酸。

在上述經HNO3，+ HClO4。分解后的殘渣中分別加1，2，3，4，5ml HF，表3結果表明加HF 1ml已經能除去0.5g csS-3標準土樣中的硅，本試驗采用加2ml HF，以確保硅化合物的完全分解。

2. 分解時間試驗

表4統計數據表明改進法由于減少了用酸量，土樣分解時間顯著縮短。

3. 國標法與改進法的系列比對試驗（表5)

結論

改進法省去了鹽酸酸解步驟，簡化了操作手續。其用酸量僅為國標法的1/5，分解時間是國標法的1/2。一定程度上減輕了分析工作者的勞動強度，減少了分析過程中對環境的污染。使土壤、底質樣品的分解過程更趨合理。實驗中使用的格丹納實驗電熱板HT-300是玻璃陶瓷臺面，不受強酸強堿的影響，是樣品加熱消解、蒸干、煮沸、趕酸實驗用電熱板。配套我司特氟龍消解管、特氟龍消解罐使用，效果好。可以滿足物理、化學、生物、環保、制藥、食品、飲品、教學、科研等不同行業化學實驗室對試劑加熱的需要。