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案例分享丨實驗電熱板和全自動石墨消解儀對比測定土壤中的銅

2021.07.08

隨著人類生產(chǎn)活動的增加和城市化進程的發(fā)展，越來越多的污染物被排放到環(huán)境中。2014年的《全國土壤污染調(diào)查公報》顯示，全國土壤總的點位超標(biāo)率為16.1%，而銅的點位超標(biāo)率為2.1%。銅是人體的必需元素，因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性，重金屬銅的毒性易被忽視。人體內(nèi)銅過剩，會引起肝硬化、運動障礙和知覺神經(jīng)障礙等疾病。目前，土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解"，微波消解快速、準(zhǔn)確，用酸量少，污染較小，準(zhǔn)確度與精密度較高，但是儀器昂貴，實驗成本高，且需要二次趕酸。電熱板消解雖然操作復(fù)雜，耗酸量較大，耗時較長，同時開放體系的加熱消解還會產(chǎn)生大量有害氣體，且在一定程度上帶來元素含量的損失。但方法本身簡便安全，成本低廉，試驗結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度都較好。石墨消解儀是近幾年的應(yīng)用較多主要是因為其具有良好的控溫功能，從而加熱均勻，樣品測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度都較好。本文研究了電熱板和全自動石墨消解儀，結(jié)合電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定土壤中銅的方法。

實驗部分

儀器與試劑

主要儀器

德國斯派克電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（SPECTRO ARCOS）
全自動石墨消解儀（格丹納）
電熱板（格丹納）

試劑

混合重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液。
試驗用酸：硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸，優(yōu)級純。

試驗用水：一級水。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

國家土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408(GSS-8)、GBW07446(GSS-17)、GBW07451(GSS-22)、
GBW07453(GSS-24)、GBW07454(GSS-25)。

土壤消解

土壤消解過程參考國家標(biāo)準(zhǔn)《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法-GB/T17138-1997》。準(zhǔn)確稱取0.5000g各標(biāo)準(zhǔn)土壤于50mL消解管和坩堝中，用少量水潤濕，分別置于全自動石墨消解儀和電熱板上，全程同時段開蓋，同時段加酸，同時段搖動，且同一消解步驟，兩臺消解設(shè)備設(shè)置相同的消解溫度。消解完畢的樣品，冷卻至室溫后，將消解管和坩堝中的樣品全量轉(zhuǎn)移至離心管中，用超純水沖洗器壁數(shù)次，將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中，定容至50mL，搖勻后于4000rpm離心5min，上機測試。按照相同的步驟制備全程序空白。

測定方法

本試驗采用改進后的標(biāo)準(zhǔn)加入法來分析樣品，即將五種土壤樣品溶液各取相同體積混勻，以此混合溶液作為基體加標(biāo)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用此曲線直接分析其它樣品，詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列見表1。

結(jié)果與分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線

銅的線性方程和相關(guān)系數(shù)如表所示。結(jié)果表明，兩種消解設(shè)備消解的標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，線性相關(guān)性好，滿足測試要求。

方法的精密度實驗

對五種標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品進行消解，每種土壤各四個平行。計算測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，以評價方法的精密度，其結(jié)果如表所示。結(jié)果表明，電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的RSD值分別為0.92%、1.2%、0.7%、0.9%、1.1%，石墨消解的五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的RSD值分別為1.0%，0.7%，1.0%，0.7%，0.8%。因此，無論是電熱板消解，還是全自動石墨消解，五種土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品中銅的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于3.0%，由于可見，此方法的精密度非常高，符合分析的要求。

方法的準(zhǔn)確度實驗

對五種標(biāo)準(zhǔn)土壤進行分析，并計算了測試結(jié)果的相對誤差，結(jié)果如表所示。結(jié)果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的準(zhǔn)確率為95.0%，GSS-17中的一個測定值不在標(biāo)準(zhǔn)值的允差范圍內(nèi)。全自動石墨消解的五種標(biāo)準(zhǔn)土壤中銅的準(zhǔn)確率為100%，全部測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值允差范圍內(nèi)。

電熱板消解和全自動石墨消解土壤，相對誤差均在-5.0%~5.0%之間。由此說明，兩種設(shè)備消解土壤，均可獲得較高的準(zhǔn)確度，但全自動石墨消解的準(zhǔn)確度更高。這可能是因為電熱板只是底部加熱，其熱量不能被充分利用，且只能底部加熱會使樣品受熱不均，從而導(dǎo)致部分樣品消解得不夠徹底。而全自動石墨消解儀是環(huán)繞式加熱，可以充.分利用熱能，樣品受熱均勻，因此，樣品消解得徹底，準(zhǔn)確度更高。

結(jié)論

全自動石墨消解儀由于其加熱的均勻性高于電熱板，因此，其消解土壤中銅的準(zhǔn)確度稍高于電熱板消解的結(jié)果。

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