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海洋是地球表面大的沉積場所,海水運動、化學生物沉積等各種海洋沉積作用形成的海洋沉積物,通常海洋沉積物是指各種海洋沉積作用所形成的海底沉積物的總稱。以海水為介質(zhì)沉積在海底的物質(zhì)。沉積作用一般可分為物理的、化學的和生物的3種不同過程，由于這些過程往往不是孤立地進行，所以沉積物可視為綜合作用產(chǎn)生的地質(zhì)體。人類對海洋的探索和研究一直在不斷的進步，海洋也給人類帶了來很大的幫助和提供豐富的資源。

本文采用HNO3-HF-HCLO4和HNO3-HF-H2SO4兩種消解體系分別進行實驗電熱板消解海洋沉積物,對測定海洋沉積物中的微量金屬元素研究與對海洋的探索具有重大意義。

試驗部分

1、主要儀器與試劑

儀器：實驗陶瓷電熱板、質(zhì)譜儀

試劑：硝酸、氫氟酸、高氯酸、硫酸、鹽酸均為分析純;GBW07316(太平洋海盆沉積物)、GBW07334(南海沉積物)、GBW07335(東海沉積物)、GBW07309(水系沉積物)。

2、試驗方法

2.1 HNO3-HF-HCLO4消解體系

稱取0.1g(精確至0.0002g)過88μm篩的樣品于聚四氟乙烯坩堝中,少量水潤濕,加入5mL硝酸置于實驗電熱板低溫反應20min,再加入5mL氫氟酸1mL高氯酸,逐步升溫到260℃,加熱分解至白煙冒盡，加入5mL(1+1)王水,加熱溶解鹽類至溶液清亮,取下冷卻、將溶液轉(zhuǎn)入塑料比色管,并定容至20mL,搖勻,澄清、分取2mL清液,用3%硝酸溶液稀釋至10mL,搖勻,備上機測定。

2.2 HNO3-HF-H2SO4消解體系

稱取0.1g(精確至0.0002g)過88μm篩的樣品于聚四氟乙烯坩堝中,少量水潤濕,加入2mL硝酸置于實驗電熱板低溫反應20min,再加入5mL氫氟酸1mL硫酸,逐步升溫到280℃,加熱分解至開始冒白煙,繼續(xù)加熱約1h至溶液變濕鹽狀后取下,稍冷、加5mL(1+1)王水,加熱溶解鹽類至溶液清亮,取下冷卻、將溶液轉(zhuǎn)入塑料比色管,并定容至20mL,搖勻,澄清，分取2mL清液,用3%硝酸溶液稀釋至10mL,搖勻,備上機測定，以上均隨同樣品分析全過程帶做雙份試劑空白。

3、酸消解體系的選擇

選用的酸消解體系中,硝酸起主導氧化作用,氫氟酸起破壞礦物晶格作用,高氯酸和硫酸分別輔助氧化,同時因沸點高也可起到將氫氟酸趕盡的作用，高氯酸和硫酸都是氧化性極強的酸,高氯酸的氧化溫度比硫酸低,且其鹽類多為可溶,但在處理過程中因需高溫下長時間冒煙至干,某些元素會被氧化而揮發(fā),這種情況下?lián)Q成硫酸加入,可生成其他不揮發(fā)形式溶液而保住其中的待測元素、而硫酸在鈣等元素大量存在的溶液中又容易形成硫酸鈣沉積,從而引起其他某些元素的共沉淀、根據(jù)消化后的溶液情況和試驗數(shù)據(jù),Co、Ni、Cu、Pb、Zn、Cd、Sb選用HNO3-HF-HCLO4體系消化測定;Li、Be、Rb、Cs、Ta、Ga、Sc、Sr、Th、U選用HNO3-HF-F2SO4體系消化測定。

4、結(jié)果討論

對海洋沉積物(GBW07316、GBW07335、GBW07334)和水系沉積物(GBO07309)國家標準物質(zhì)進行測定,分別平行測定8次,取均值并計算其RSD,標準物質(zhì)的測定結(jié)果和RSD值見表。試驗結(jié)果表明,采用HNO3-HF-HClO4或.HNO3-HF-H2SO4體系消化該方法簡便、快捷、有效,實驗陶瓷電熱板適用于大批海洋沉積物樣品的前處理,恒溫控制,數(shù)控顯示實驗數(shù)據(jù),玻璃陶瓷材質(zhì)耐強酸堿腐蝕;分體設計控制器與主機分開實驗人員不會被消解過程中的酸霧對人體產(chǎn)生危害。