国产成人综合亚洲精品丨波多野结衣视频网丨三a大片丨视频一区二区中文字幕丨色在线免费观看丨爱av导航丨亚洲视频h丨久久久中文丨国产色a∨在线看免费丨动漫av纯肉无码av在线播放丨国产激情无套内精对白视频丨亚洲人成电影网站色mp4丨日产无码中文字幕av丨精品久久久久久久久亚洲丨欧洲人与动牲交α欧美精品丨台湾150部性三级丨97久久精品无码一区二区丨欧美一级片丨午夜精品网站丨日韩人妻熟女中文字幕丨欧美a在线播放丨亚洲一区久久久丨久久免费黄色网址丨美女视频黄的全免费视频网站丨极品少妇小泬50pthepon

原標(biāo)題：GB/T22105.1-2008土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法

1范圍

GB/T22105的本部分規(guī)定了土壤中總汞的原子花光光譜測(cè)定方法。

本部分適用于土壤中總汞的測(cè)戶定。

本部分方法檢出限0.002mg/kg。

2原理

采用硝酸-鹽酸混合試劑在沸水浴中加熱消解土壤試樣，再用硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)將樣品中所含汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）導(dǎo)入原子化器中在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較,求得樣品中汞的含量。

3試劑

本部分所使用的試劑除另有說(shuō)明期外,均為分析純?cè)噭?試驗(yàn)用水為去離子水。

3.1鹽酸(HCL),p=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。

3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純。

3.4氫氧化鉀（KOH），優(yōu)級(jí)純。

3.5硼氫化鉀(KBH4)，優(yōu)級(jí)純。

3.6重鉻酸鉀(K2Cr5O7),優(yōu)級(jí)純。

3.7氯化汞(HgCl2)，優(yōu)級(jí)純。

3.8硝酸鹽酸混合試劑[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)與3份鹽酸（3,1)混合,然后用去離子水稀釋一倍。

3.9還原劑[0.01%硼氫化鉀（KBH4）+0.2%氫氧化鉀(KOH溶液]稱取0.2g氫氧化鉀(3.4)放入燒杯中,用少量水溶解,稱取0.01g硼氫化鉀（3.5）放入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至100mL,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.10載液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),緩緩倒入放有少量去離子水的500mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻。

3.11保存液:稱取0.5g重鉻酸鉀(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀釋至1000mL,搖勻。

3.12稀釋液:稱取0.2g重鉻酸鉀(3.6),用少量水溶解,加入28mL硫酸(3.3),用水稀釋至1000mL,搖勻。

3.13汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取經(jīng)于燥處理的0.1354g氯化汞(3.7),用保存液(3.11)溶解后,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,再用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液汞的濃度為100g/mL(有條件的單位可以到國(guó)家認(rèn)可的部門(mén)直接購(gòu)買(mǎi)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液)。

3.14汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:吸取10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.13)注入1000mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液汞的濃度為1.00μg/mL。

3.15汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取2.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(3.14)注入100mL容量瓶中,用保存液(3.11)稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液汞的濃度為20.0ng/mL(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

4儀器及設(shè)備

4.1氫化物發(fā)生原子熒光光度計(jì)。

4.2汞空心陰極燈。

4.3水浴鍋。

5分析步驟

5.1試樣制備

稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨并過(guò)0.149mm孔徑篩的土壤樣品0.2g~1.0g(精確至0.0002g)于50mL具塞比色管中,加少許水潤(rùn)濕樣品,加入10mL(1+1)王水(3.8),加塞后搖勻,于沸水浴中消解2h,取出冷卻,立即加入10mL保存液(3.11),用稀釋液(3.12)稀釋至刻度,搖勻后放置,取上清液待測(cè)。

5.2空白試驗(yàn)

采用與5.1相同的試劑和步驟,制備全程序空白溶液。每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液

5.3校準(zhǔn)曲線

分別準(zhǔn)確吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,5.00,10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)工作液(3.15)置于7個(gè)50mnL容量瓶中,加入10mL保存液(3.11),用稀釋液(3.12)稀釋至刻度,搖勻,即得含汞量分別為0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,2.00,4.00ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般樣品的測(cè)定

5.4儀器參考條件

不同型號(hào)儀器的最佳參數(shù)不同,可根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)自行選擇。表1列出了本部分通常采用的參數(shù)

表1儀器參數(shù)

5.5測(cè)定

將儀器調(diào)至最佳工作條件,在還原劑(3.9)和載液(3.10)的帶動(dòng)下,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)的熒光強(qiáng)度(校準(zhǔn)曲線是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后的熒光強(qiáng)度對(duì)濃度繪制的校準(zhǔn)曲線),然后測(cè)定樣品空白、試樣的熒光強(qiáng)度

6結(jié)果表示

土壤樣品總汞含量v以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)計(jì)算:

式中

c—從校準(zhǔn)曲線上查得汞元素含量,單位為納克每毫升(ng/mL);c0—試劑空白液測(cè)定濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);

V—樣品消解后定容體積,單位為毫升(mL);

m—試樣質(zhì)量,單位為克(g);

f—土壤含水量;

1000——將“ng"換算為“μg”的系數(shù)重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果以算術(shù)平均值表示,保留三位有效數(shù)字。

7精密度和準(zhǔn)確度

按照本部分測(cè)定土壤中總汞,其相對(duì)誤差的絕對(duì)值不得超過(guò)5%。在重復(fù)條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得超過(guò)12%。

8注釋

8.1操作中要注意檢查全程序的試劑空白,發(fā)現(xiàn)試劑或器皿玷污,應(yīng)重新處理,嚴(yán)格篩選,并妥善保管,防止交叉污染。

8.2硝酸-鹽酸消解體系不僅由于氧化能力強(qiáng)使樣品中大量有機(jī)物得以分解,同時(shí)也能提取各種無(wú)機(jī)形態(tài)的汞。而鹽酸存在條件下,大量Cl與Hg2+作用形成穩(wěn)定的[HgCl4]2-絡(luò)離子,可抑制汞的吸附和揮發(fā)。但應(yīng)避免使用沸騰的王水處理樣品,以防止汞以氯化物的形式揮發(fā)而損失。樣品中含有較多的有機(jī)物時(shí),可適當(dāng)增大硝酸鹽酸混合試劑的濃度和用量

8.3由于環(huán)境因素的影響及儀器穩(wěn)定性的限制,每批樣品測(cè)定時(shí)須同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線。若樣品中汞含量太高,不能直接測(cè)量,應(yīng)適當(dāng)減少稱樣量,使試樣含汞量保持在校準(zhǔn)曲線的直線范圍內(nèi)。

8.4樣品消解完畢,通常要加保存液并以稀釋液定容,以防止汞的損失。樣品試液宜盡早測(cè)定,一般情況下只允許保存2d~3d。